Analyses organiques liquides

MISE EN GARDE : Nous N’ACCEPTONS PAS d’échantillons enrichis au carbone 14 (souvent utilisé comme traceur). L’assainissement à la suite d’une contamination par les matières enrichies au carbone 14 interdites, en quelque quantité que ce soit, peut coûter des milliers de dollars. Si vous soumettez des échantillons interdits au laboratoire, vous pourriez être tenu responsable.

Quantitatif - NCHS

Exigences :

  • Typiquement, 0,1 mL de liquide est utilisé (environ 0.1 g). Veuillez envoyer  au moins 1 mL.
  • Les liquides (autres que l'eau) doivent être clairement identifiés dans la feuille de soumission.
  • Les flacons doivent être étanches à l'air, surtout lorsque le %H est requis.

Méthodologie :

Une analyse élémentaire détermine la composition élémentaire de composés organiques ou inorganiques. Nous utilisons le Elementar Isotope Cube pour l'analyse du %N, %C, %H et %S.

En général, 0,1 mL de liquide sont introduit et pesé dans une capsule d'étain à paroi lisse. La capsule est purgée avec de l'hélium et un joint scellant à froid est créé avec notre dispositif à joint pour liquide. La capsule scellée est re-pesée pour vérifier l'étanchéité du joint.  Des standards sont préparés et insérés dans la séquence, incluant un standard à l'aveugle.

Les capsules sont déposées dans le carrousel de l'échantillonneur qui les fera tomber une à une dans un tube à combustion maintenu à 1150°C, dans un flux d'hélium; l'addition d'oxygène produira une combustion éclair à 1800°C. Les gaz libérés sont poussés par l'hélium ultra pur dans un tube de combustion, puis un tube de réduction afin obtenir les gaz suivants : N2, CO2, H2O, et SO2. Ces derniers sont séparés par une série de pièges chimiques selon le système unique "piège et purge" (trap and purge) d'Elementar. Chaque gaz est acheminé vers un détecteur à thermoconductivité (TCD) et le logiciel en détermine la concentration grâce à une courbe de calibration créée par les standards de la séquence.

La précision analytique (2 sigma) est de +/- 0,1 %.

Références :

  • Elementar Americas, Inc.
  • Manuels d'utilisation pour le "Isotope Cube" et le VarioEL Cube.
Isotopes d'hydrogène

Exigences :

  • SVP utilisez le code pour matière organique ou inorganique.
  • Typiquement, 0,1mg d'hydrogène est requis, veuillez envoyez plus que ce minimum.
  • Si la concentration en hydrogène est inconnue, veuillez soumettre une analyse pour la concentration afin de la déterminer.
  • Les liquides (autres que l'eau) doivent être clairement identifiés dans la feuille de soumission.
  • Les flacons doivent être étanches à l'air, surtout lorsque le %H est requis.

Méthodologie :

En général, une quantité de liquide, assez pour obtenir 0.1 mg d'hydrogène, est introduite et pesé dans une capsule d'argent à paroi lisse. La capsule est purgée avec de l'hélium et un joint scellant à froid est créé avec notre dispositif à joint pour liquide. La capsule scellée est re-pesée pour vérifier l'étanchéité du joint.  Des standards isotopiques sont préparés et insérés dans la séquence, incluant un standard à l'aveugle, permettant une normalisation des données à chaque séquence.

Les échantillons sont analysés avec un spectromètre de masse Thermo DeltaPlus XP à débit continu couplé à un analyseur thermique Thermo Scientific (TC/EA) via un Confo IV muni d'un auto-échantillonneur Costech Zero-blank qui peut être scellé et mis sous vide. . Pour les mesures de δ2H, on utilise la méthode de Qi et Coplen. Les paramètres d'opération comprennent les suivants: poids de chaque échantillon de cheveux humain = 460 ± 10 μg, capsules de pesé = 3.5 × 5 mm argent; débit de He = 120 mL/min, température du réacteur = 1350 °C, température du GC = 80 °C et longueur de GC = 1m, 5Å.

La précision analytique est de +/- 3 permil.

Références:

  • Coplen, Tyler B., and Qi, Haiping (2012) USGS42 and USGS43: Human-hair stable hydrogen and oxygen isotopic reference materials and analytical methods for forensic science and implications for published measurement results, Forensic Science International, Volume 214, Issues 1–3, 10 January 2012, Pages 135–141.
  • Manuels d'instruction pour le TC/EA Thermo et le Thermo Finnigan DeltaPlus XP.
Isotopes de carbone

Exigences :

  • SVP utilisez le code pour matière organique ou inorganique.
  • Typiquement, 0,3mg de carbone est requis, veuillez envoyez plus que ce minimum. Par contre nous pouvons effectuer l'analyse avec moins d'échantillon, jusqu'à 0.020mg de carbone.
  • Si la concentration en carbone est inconnue, veuillez soumettre une analyse pour la concentration afin de la déterminer.
  • Les liquides (autres que l'eau) doivent être clairement identifiés dans la feuille de soumission.
  • Les flacons doivent être étanches à l'air..

Méthodologie :

En général, une quantité de liquide, assez pour obtenir 0.3 mg de carbone, est introduite et pesé dans une capsule d'étain à paroi lisse. La capsule est purgée avec de l'hélium et un joint scellant à froid est créé avec notre dispositif à joint pour liquide. La capsule scellée est re-pesée pour vérifier l'étanchéité du joint.  Des standards isotopiques sont préparés et insérés dans la séquence, incluant un standard à l'aveugle, permettant une normalisation des données à chaque séquence.

Les concentrations de carbone inconnues doivent être préalablement déterminées par une analyse quantitative (analyseur élémentaire).

L'analyse isotopique du carbone se fait sur le CO2 produit par la combustion des échantillons à l'aide d'un analyseur élémentaire Vario Isotope Cube, suivie d'une séparation des phases gazeuses par "piège et purge". Les gaz séparés sont amenés directement par flux continu au ConFlo III faisant équipe avec un spectromètre de masse à ratio isotopique DeltaPlus Advantage.

La précision des analyses est de 0,20 ‰.

Références:

Manuel d'instruction Thermo Finnigan Conflo III.

  • Pella, E., (1990). Elemental organic analysis, parts 1-2. American Laboratory, Feb. & Aug.
  • Instruction Manual pour l'Elementar Vario Isotope Cube
  • Manuel  d'instruction Thermo Finnigan DeltaPlus Advantage.
Isotopes d'azote

Exigences :

  • SVP utilisez le code pour matière organique ou inorganique.
  • Typiquement, 0,1 mg d'azote est requis, veuillez envoyez plus que ce minimum. Par contre nous pouvons effectuer l'analyse avec moins d'échantillon, jusqu'à 0.020mg d'azote.
  • Si la concentration en azote (et en carbone) est inconnue, veuillez soumettre une analyse pour la concentration afin de la déterminer.
  • Les liquides (autres que l'eau) doivent être clairement identifiés dans la feuille de soumission.
  • Les flacons doivent être étanches à l'air..

Méthodologie :

En général, une quantité de liquide, assez pour obtenir 0.1 mg d'azote, est introduite et pesé dans une capsule d'étain à paroi lisse. La capsule est purgée avec de l'hélium et un joint scellant à froid est créé avec notre dispositif à joint pour liquide. La capsule scellée est re-pesée pour vérifier l'étanchéité du joint.  Des standards isotopiques sont préparés et insérés dans la séquence, incluant un standard à l'aveugle, permettant une normalisation des données à chaque séquence.

Les concentrations d'azote (et carbone) inconnues doivent être préalablement déterminées par une analyse quantitative (analyseur élémentaire).

L'analyse isotopique de N2 est déterminée par le produit de la combustion des échantillons d'un analyseur élémentaire Vario Isotope Cube, suivie d'une séparation des phases gazeuses par "piège et purge". Les gaz séparés sont amenés directement par flux continu au ConFlo III faisant équipe avec un spectromètre de masse à ratio isotopique DeltaPlus Advantage.

La précision des analyses est de 0,20 ‰.

Références:

Manuel d'instruction Thermo Finnigan Conflo III.

  • Pella, E., (1990). Elemental organic analysis, parts 1-2. American Laboratory, Feb. & Aug.
  • Manuel d'instruction Elementar Vario Isotope Cube
  • Manuel  d'instruction Thermo Finnigan DeltaPlus Advantage.
Isotopes d'oxygène
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